ROHS2.0 多溴 氣質測試儀器

摘要 參考《GB/T26125-2011  電子電氣產品 六種限用物質（鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯苯和多溴二苯醚）的測定》，Scan 掃描方式，根據保留時間、質譜圖及特征離子對多溴二苯醚標準品進行定性，優化了色譜進樣口溫度、升溫程序、進樣方式、離子源溫度等條件。選擇離子掃描（Sim）方式建立了多溴二苯醚的校正曲線，并研究了多溴二苯醚結果

重復性，最終，我們建立了7800 雙曲面四極桿氣相色譜質譜聯用儀測定多溴二苯醚的方法。

關鍵詞 氣相色譜質譜 多溴二苯醚

實驗條件

氣相條件

進樣模式：脈沖不分流；脈沖壓力：20Psi；脈沖時間：0.75min；吹掃流量：50mL/min；吹掃時間：1min；載氣節省流量：15mL/min；載氣節省時間：4min；進樣口：280℃；進樣量：2µL；色譜柱：DB-5HT 15m×0.25mm×0. 1µm 恒流模式 色譜柱流量：2mL/min；柱

箱升溫程序：100℃（1min）30℃/min 340℃（5min）

質譜條件

離子源溫度：350℃；傳輸線溫度：340℃；溶劑延遲：2min；

調諧條件：離子源 350℃條件下調諧，全掃掃速 4000amu/s，調諧各碎片離子強度和比值符合常規要求；倍增器電壓：用符合上述調諧要求的倍增器電壓（全掃掃速 4000 amu/s）。掃描方式：全掃描（SCAN）和選擇離子掃描（SIM）；掃速：4000amu/s；SCAN 模式掃描范圍：50~1000amu；

SIM 分組：

2.00~6.90min 141.1 ，168.1 ，246.0 ，248.0 ，250.0 ，325.9 ，327.9 ，403.9 ，405.8 ，407.8， 483.7 ，485.7 ，563.7 ，565.7 ，駐留時間 20ms ；6.90~14.00min 320.8 ，359.7 ，483.8，

561.7 ，563.7 ，641.5 ，643.6 ，645.6 ，719.4 ，721.6 ，799.3 ，801.3 ，801.4 ，879.3 ，959.1，駐留時間 20ms。

實驗結果

圖 1      多溴二苯醚 0.5mg/L 總離子流圖（從前到后分別是一溴二苯醚至十溴二苯醚）

圖 2      多溴二苯醚質譜圖

圖 3    多溴二苯醚線性方程

表 1  多溴二苯醚重復性

多溴二苯醚總離子流圖如圖 1 所示，多溴二苯醚質譜圖如圖 2 所示。配制5-500ng/mL的多溴二苯醚標樣（一溴至九溴 5-500ng/mL，十溴 50-500ng/mL），上機測試，線性方程如圖 3 所示，線性相關系數大于 0.995 ，線性關系良好。ROHS2.0 多溴 氣質測試儀器

配制 100 、200 、300 、500ng/mL 等不同濃度樣品，每個濃度樣品平行測定 6 次，比較保留時間和峰面積。表 1 列出了各濃度樣品平行測定 6 次的峰面積和保留時間的相對標準偏差，峰面積的相對標準偏差為 0.64%~9.58%，保留時間的偏差均很小，儀器測定的重復性很好。

本文建立了7800 雙曲面四極桿氣相色譜質譜聯用儀測定多溴二苯醚的方法，線性、重復性良好，符合標準要求。ROHS2.0 多溴 氣質測試儀器